Labconco凍干機(jī)原理 

凍干過(guò)程是在真空狀態(tài)下，把預(yù)冷凍樣品中的溶劑(水或其它有機(jī)溶媒)通過(guò)升華(sublimation )，從凍固態(tài)(solid phase)，不經(jīng)過(guò)液態(tài)(liquid phase)，直接轉(zhuǎn)換成氣態(tài)(vapor phase)，經(jīng)冷阱(Cold trap)s收集冷凝液體外排，最后留在樣品瓶里的是完整的濃縮干燥樣品。其整體物理與化學(xué)特性是不受損壞和不會(huì)改變的。 
升華的速度取決于溫度(temperature)和壓力(pressure)。全過(guò)程包括預(yù)凍樣品至固態(tài)，在干燥室令其表面吸收熱量，經(jīng)真空泵抽取樣品表面水分，轉(zhuǎn)移其水蒸氣或溶液至冷阱收集和排出。 

一、樣品預(yù)處理  

1 預(yù)凍  
將制備的樣品溶液至于培養(yǎng)皿或表面積比較大的容器中至低溫冰箱(-80℃冰箱更好)預(yù)凍至少 2 h以上，過(guò)夜更好。  
1.1 樣品不能含有有機(jī)溶劑和酸 
樣品中不能含有有機(jī)溶劑和酸，因?yàn)?strong>有機(jī)溶劑和酸抽出后會(huì)腐蝕真空泵！  
1.2 樣品厚度  
樣品預(yù)處理注意事項(xiàng)：凍完后樣品層不能太厚，以 0.5cm 厚度合適，樣品層厚度與凍干時(shí)間成反比，寧可多分幾個(gè)容器冷凍，，注意樣品不能超過(guò)容器積的三分之一。 
1.3 浸膏樣品 
若樣品呈黏稠糊狀，預(yù)凍前加水稍微稀釋幾倍，防止在凍干過(guò)程中樣品表面成膜，影響內(nèi)部的干燥效果。 
1.4 粉狀樣品 
若樣品凍干后呈細(xì)小粉末狀，在容器表面蓋上一層透氣薄膜，避免被破真空時(shí)的氣流吹散。
 
二、開(kāi)機(jī)操作  

1. 檢查
 
1.1油位  

先檢查真空泵油位，油面一定不能低于油鏡的中線，嚴(yán)禁無(wú)油或低油位開(kāi)啟真空泵。真空泵油在使用過(guò)程中顏色從淡色轉(zhuǎn)為黃色、棕色、褐色甚至黑色，在棕色時(shí)更換新油，油的刻度以≥1/2為宜，油窗內(nèi)發(fā)現(xiàn)懸浮物時(shí)需換油。泵上方的油污分離器污物超過(guò)刻度1/2則需放油。 

1.2 冷阱和干燥室 
仔細(xì)檢查冷阱、干燥室和密封圈是否干燥及沾有異物，一定要擦拭干凈。 

2. 開(kāi)機(jī) 
打開(kāi)儀器左側(cè)電源總開(kāi)關(guān)，然后按下儀器正面面板上的“MAN”按鈕，觀察儀器液晶屏，待面板顯示溫度在-40℃以下可以開(kāi)始放置樣品(預(yù)冷時(shí)間大約 5-10 min)。 

3. 上樣 
將凍好的樣品置于冷凍架中，蓋上有機(jī)罩，接上冷凍架加熱電源，蓋上頂蓋，關(guān)閉所有充氣閥后可以開(kāi)啟真空泵。 
若需外掛凍干瓶，需待真空度下降至0.12 mbar后，將裝好不銹鋼接管的凍干瓶接在樣品室外的充氣口上，再將該充氣閥打開(kāi)(即斜面向下，對(duì)準(zhǔn)充氣口)。 

4. 打開(kāi)真空泵 
按下“VACUUM”紐，開(kāi)啟真空泵，開(kāi)始正式凍干，待真空度下降至0.12 mbar后無(wú)異常情況方可離開(kāi)(本機(jī)制冷溫度可達(dá)-50℃，打開(kāi)真空泵后溫度短暫上升屬于正常情況)。 
4.5升臺(tái)式凍干機(jī)可干燥2L溶液/24 h，中途可打開(kāi)充氣閥查看干燥情況，儀器連續(xù)運(yùn)行時(shí)間不得超過(guò)72 h。 

5. 打開(kāi)冷凍架加熱電源 
干燥2-3 h后，打開(kāi)冷凍架加熱電源，選擇所需溫度，“low”代表20℃，“high” 代表30℃。 

6. 工作過(guò)程中的維護(hù)  
工作過(guò)程中每隔 2-4 h 應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)查看一次，主要查看：真空泵是否漏油、真空泵泵體和電機(jī)是否過(guò)熱、有機(jī)罩是否密封、真空度和溫度是否正常。 

三、關(guān)機(jī)操作 

1. 破真空、關(guān)泵 
干燥完成后，慢慢打開(kāi)充氣閥，讓外界空氣緩慢進(jìn)入干燥室，關(guān)閉真空泵“VACUUM”紐。 

2. 關(guān)壓閉縮機(jī)和主機(jī)電源 
關(guān)閉真空泵后，關(guān)閉壓縮機(jī)“MAN”紐，最后閉電源。打開(kāi)放水閥，待冷阱化霜完畢后，用清水沖洗2-3次，擦干，閉放水閥。 

3. 取出樣品 
打開(kāi)干燥室頂蓋，切斷冷凍架加熱電源，取出樣品，置于干燥器中保存。清理干燥室及冷凍架。 

四、注意事項(xiàng) 
1、凍干樣品一般為水樣，不能含有酸和有機(jī)溶劑，否則會(huì)損壞真空泵。 
2、若主機(jī)面板上“alarm”燈呈紅色，立即與負(fù)責(zé)人聯(lián)系。 
3、儀器禁止使用有機(jī)溶劑，尤其是面板的有機(jī)玻璃表面。 
4、停電或閉壓縮機(jī)冷紐后，必須間隔3～5分鐘才再次開(kāi)機(jī)。 

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